- Артикул:00-01053197
- Автор: Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Витенберг
- ISBN: 5-7245-0011-6
- Обложка: Твердая обложка
- Издательство: Химия (все книги издательства)
- Город: Ленинград
- Страниц: 336
- Формат: 60х90 1/16
- Год: 1988
- Вес: 553 г
- Серия: Учебное пособие для ВУЗов (все книги серии)
В третьем издании (2-е изд. - 1978 г.) дана характеристика новых моделей серийно выпускаемых отечественных хроматографов. Дополнены и существенно переработаны главы по качественному и количественному анализу. Введены новые практические работы.
Для студентов химических факультетов университетов и химикотехнологических институтов. Может быть полезна работникам аналитических лабораторий.
Содержание
Предисловие к третьему изданию
I. Введение
II. Аппаратура для газовой хроматографии
II.1. Принципиальная схема, основные системы и узлы газового хроматографа
II.1.1. Система подготовки газов
II.1.2. Дозирующие устройства
II.1.3. Хроматографические колонки
II.1.4. Детекторы
II.1.4.1. Общие сведения
II.1.4.2. Характеристики детекторов
II.1.4.3. Детектор по теплопроводности
II.1.4.4. Принципы ионизационного детектирования
II.1.4.5. Ионизационно-пламенный детектор
II.1.4.6. Детектор электронного захвата
II.1.4.7. Термоионный детектор
II.1.4.8. Пламенно-фотометрический детектор
II.1.5. Система термостатирования
II.1.6. Программирование температуры колонок
II.1.7. Регистрация сигналов детекторов
II.1.8. Автоматизация работы хроматографов с помощью интеграторов, микропроцессоров и ЭВМ
II.1.8.1. Общие сведения о применении микропроцессоров для управления работой хроматографов
II.1.8.2. Хранение и обработка хроматографической информации
II.2. Лабораторные хроматографы
II.2.1. Хроматографы МПО «Манометр»
II.2.1.1. Серия газовых хроматографов ЛХМ-80
II.2.1.2. Газовый хроматограф универсальный модели 3700
II.2.1.3. Газовый хроматограф универсальный «Биохром 1»
II.2.1.4. Серия газовых хроматографов «Агат»
II.2.2. Хроматографы НПО «Химавтоматика» серии «Цвет-500»
II.2.2.1. Общие сведения
II.2.2.2. Аналитический блок
II.2.2.3. Терморегуляторы и программаторы температуры
II.2.2.4. Детекторы
II.2.2.5. Газовые блоки
II.2.2.6. Блок цифровой индикации параметров режима
II.2.2.7. Дополнительное аналитическое оборудование
II.2.2.8. Обработка хроматографической информации и представление результатов
II.2.3. Хроматограф серии «Цвет-2000»
II.3. Многоканальная система обработки хроматографической информации
III. Газохроматографический анализ
III.1. Подготовка пробы к анализу. Дериватизация
III.2. Качественный анализ
III.2.1. Типовые задачи и основные экспериментальные приемы качественного анализа
III.2.2. Параметры удерживания
III.2.3. Источники погрешностей при измерении параметров удерживания
III.2.4. Качественный анализ по параметрам удерживания
III.2.4.1. Использование стандартных соединений (метод метки)
III.2.4.2. Использование справочных данных по удерживанию идентифицируемых соединений различными неподвижными фазами
III.2.4.3. Использование корреляционных зависимостей параметров удерживания
III.2.5. Реакционная газовая хроматография
III.2.5.1. Химические превращения компонентов пробы на выходе из хроматографической колонки
III.2.5.2. Методика «вычитания» (образование нелетучих соединений)
III.2.5.3. Методика «сдвига» пиков
III.2.6. Качественный анализ по относительному сигналу детекторов
III.2.7. Хромато-масс-спектрометрический анализ
III.2.8. Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. Комплексный подход к решению задач идентификации повышенной сложности
III.3. Количественный анализ
III.3.1. Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси
III.3.2. Выбор и измерение основных количественных параметров хроматографических пиков
III.3.2.1. Графические способы определения площадей хроматографических пиков
III.3.2.2. Возможные погрешности при измерении вручную параметров хроматографических пиков
III.3.3. Основные методы количественного анализа
III.3.3.1. Метод абсолютной градуировки
III.3.3.2. Метод внутренней нормализации
III.3.3.3. Метод внутреннего стандарта
III.3.4. Развитие методов количественной интерпретации хроматограмм сложных смесей
III.3.5. Методы количественного парофазного анализа
III.3.5.1. Анализ систем с известными коэффициентами распределения
III.3.5.2. Анализ систем с неизвестными коэффициентами распределения
III.3.5.3. Количественный ПФА с пневматическим отбором проб (дискретная газовая экстракция с неполной заменой газовой фазы)
III.3.5.4. Динамический парофазный анализ
III.4. Качественный и количественный анализ с дифференциальным выделением сигнала детектора
III.5. Обработка результатов хроматографического анализа с помощью ЭВМ
IV. Практические работы по газовой хроматографии
Работа 1. Нанесение неподвижной фазы на твердый носитель и заполнение колонки
Работа 2. Влияние скорости газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки
Работа 3. Зависимость чувствительности ионизационно-пламенного детектора от относительных расходов газа-носителя, водорода и воздуха (определение оптимальных условий работы)
Работа 4. Классификация неподвижных фаз по полярности и селективности с помощью констант Роршнайдера-Мак-Рейнольдса и на основе термодинамических характеристик
Работа 5. Качественный анализ по индексам удерживания при использовании капиллярных колонок
Работа 6. Идентификация компонентов сложных смесей по обобщенным индексам удерживания при газохроматографическом анализе в режиме линейного программирования температуры
Работа 7. Идентификация органических соединений по параметрам удерживания на нескольких неподвижных фазах и с помощью термодинамического критерия ?Q
Работа 8. Идентификация по индексам удерживания при использовании метода двухступенчатого разделения (димерной хроматографии)
Работа 9. Качественный анализ с использованием приемов реакционной газовой хроматографии
Работа 10. Основные методы количественного газохроматографического анализа
Работа 11. Количественный анализ многокомпонентной смеси с программированием температуры
Работа 12. Количественный анализ с дифференциальным выделением сигнала детектора в условиях недостаточного разделения компонентов смеси
Работа 13. Определение содержания спиртов в разбавленных водных растворах методом парофазного газохроматографического анализа с предварительной этерификацией
Приложение. Программы для обработки экспериментальных данных и расчета хроматографических параметров на микрокалькуляторах «Электроника»
1. Расчет средних значений и стандартных отклонений
2. Расчет параметров линейной регрессии
3. Индексы Ковача
4. Линейные индексы удерживания
5. Линейно-логарифмические (обобщенные) индексы удерживания
6. Метод абсолютной градуировки
7. Метод внутренней нормализации
8. Метод внутреннего стандарта
9. Метод стандартной добавки
10. Метод двойного внутреннего стандарта
Библиографический список