- Артикул:00-01053751
- Автор: В.Б. Алексовский
- ISBN: 5-7245-0013-2
- Обложка: Твердая обложка
- Издательство: Химия (все книги издательства)
- Город: Ленинград
- Страниц: 376
- Формат: 60х90 1/16
- Год: 1988
- Вес: 603 г
- Серия: Учебное пособие для ВУЗов (все книги серии)
Развернуть ▼
Описаны теоретические основы физико-химических методов анализа: спектроскопических, электрохимических, хроматографических и др. Приведено около ста лабораторных работ по разделению и определению разнообразных веществ. Уделено внимание метрологическим вопросам, обоснованию выбора оптимальных методов анализа.
Для студентов и преподавателей химико-технологических специальностей вузов и химических факультетов университетов.
Содержание
От авторов
Глава 1. Методы анализа
Глава 2. Метрологические характеристики методов анализа
2.1. Основные метрологические характеристики
2.2. Расчет метрологических характеристик результатов измерении (определении) при малой выборке
2.2.1 Расчет основных метрологических характеристик результатов прямых (непосредственных) равноточных измерений
2.2.1.1 Оценка воспроизводимости результатов измерений
2.2.1.2. Определение и исключение грубых погрешностей (промахов)
2.2.1.3. Оценка правильности результатов измерений (определений)
2.2.2. Погрешности косвенных измерений
2.3. Регрессионный анализ при расчете градуировочных графиков и метрологических характеристик результатов анализа
2.3.1 Расчет линейного градуировочного графика у = а + bх и метрологических характеристик его параметров
2.3.2. Вычисление метрологических характеристик результатов анализа в случае линейной регрессии у = a + bх
2.3.2.1. Значение результата определяемой концентрации хан
2.3.2.2. Варианты расчета стандартного отклонения значения определяемой концентрации xан
2.3.2.3. Доверительный интервал значения определяемой концентрации
2.3.2.4. Интервальные значения определяемой концентрации
2.3.2.5. Пример расчета
2.3.3. Расчет линейного градуировочного графика у = bх и метрологических характеристик результатов анализа
2.3.3.1. Проверка значимости константы а уравнения у = a + bх и расчет метрологических характеристик градуировочного графика у = b1x
2.3.3.2. Вычисление метрологических характеристик результата анализа
2.4. Общие рекомендации по метрологической оценке результатов анализа
Глава 3. Методы атомной спектроскопии
3.1. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
3.1.1. Краткие теоретические сведения
3.1.2. Источники возбуждения спектров
3.1.3. Спектральные приборы
3.1.4. Регистрация спектров
3.1.5. Методы количественного анализа
3.1.6. Практические работы
Общие указания
Меры безопасности
Работа 1. Градуировка шкалы стилоскопа по длинам волн
Работа 2 Полуколичественный анализ сплава на медной основе при помощи стилоскопа
Работа 3. Полуколичественный анализ сталей и чугунов на содержание кремния при помощи стилоскопа
Работа 4. Фотографирование и изучение дугового и искрового спектров железа
Работа 5. Качественный анализ порошкообразной пробы на присутствие металлов
Работа 6. Обнаружение бария и бериллия
Работа 7. Полуколичественное определение примесей в свинце и его сплавах по методу гомологических пар
Работа 8. Анализ сплавов методом фотометрического интерполирования
Работа 9. Построение характеристической кривой фотопластинки
Работа 10. Определение относительной интенсивности спектральных линий методами монохромной и гетерохромной фотометрии
Работа 11. Измерение температуры дугового разряда
Работа 12. Квантометрический анализ сталей на содержание легирующих элементов
3.2. Атомно-абсорбционный спектральный анализ и фотометрия пламени
3.2.1. Физические основы метода
3.2.2. Атомизация в пламенах
3.2.3. Формирование поглощающего слоя в электротермических атомизаторах
3.2.4. Техника атомно-абсорбционного анализа
3.2 5. Практические работы
Работа 13. Определение натрия методом фотометрии пламени
Работа 14. Пламенно-фотометрическое определение калия и натрия в присутствии марганца
Работа 15. Определение примесей свинца, меди и цинка в солях кадмия реактивной степени чистоты (ч. д. а.) атомно-абсорбционным методом
Работа 16. Определение содержания оксида магния в металлургических шлаках и огнеупорных материалах
Работа 17. Определение алюминия в сталях с использованием электротермической атомизации
Работа 18. Экстракционное атомно-абсорбционное определение микроэлементов в морской воде
Работа 19. Определение ртути путем измерения атомной абсорбции в холодных парах
Работа 20. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка, сурьмы, олова, висмута, селена или теллура путем их селективного выделения в виде гидридов
Глава 4. Фотометрические методы анализа (фотоколориметрия, спектрофотометрия)
4.1. Краткие теоретические сведения
4.1.1. Основные закономерности светопоглощения
4.1.2. Спектры поглощения
4.1.3. Выбор спектральной области для фотометрических измерений
4.1.4. Светофильтры
4.2. Метрологические характеристики фотометрического анализа
4.2.1. Нижняя граница определяемых содержаний при фотометрических определениях
4.2.2. Воспроизводимость фотометрических методов анализа
4.3. Абсолютные фотометрические методы определения веществ
4.3.1. Методы определения одного вещества
4.3.1.1. Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов
4.3.1.2. Метод градуировочного графика
4.3.1.3. Метод добавок
4.3.2. Анализ многокомпонентных окрашенных систем
4.3.2.1. Спектрофотометрический анализ двухкомпонентных систем
4.3.2.2. Фотоколориметрический анализ двухкомпонентных систем
4.4. Дифференциальные фотометрические методы анализа
4.5. Экстракционно-фотометрический метод
4.6. Аппаратура и техника фотометрических измерений
4.6.1. Фотоколориметры
4.6.1.1. Колориметры фотоэлектрические КФК, ФЭК-56М
4.6.1.2. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2
4.6.2. Спектрофотометры
4.6.2.1. Спектрофотометры СФ-26, СФ-16
4.6.2 2. Спектрофотометр СФ-46
4.6.2.3. Спектрофотометры СФ-10, СФ-14, СФ-18
4.7. Практические работы
4.7.1. Определение методом сравнения
Работа 1. Определение микроколичеств железа при помощи а-фенантролина
4.7.2. Определение методом градуировочного графика
Работа 2. Определение железа(III) с помощью сульфосалициловой кислоты
4.7.3. Определение методом добавок
Работа 3. Определение титана в легированных сталях
4.7.4. Определение экстракционно-фотометрическим методом
Работа 4. Определение никеля в присутствии кадмия, марганца и цинка с помощью 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола
Работа 5. Определение меди с помощью диэтилдитнокарбамината свинца в хлороформе
4.7.5. Определение дифференциальным методом
Работа 6. Определение Р205 в фосфорсодержащих удобрениях по молибденовой сини
Работа 7. Определение Р2О5 фосфорномолибденованадиевым методом в удобрениях и фосфатных растворах
Работа 8. Определение кремния в фосфорсодержащих удобрениях
Работа 9. Определение алюминия в минеральных удобрениях
Работа 10. Определение железа в фосфорсодержащих удобрениях
Глава 5. Электрохимические методы
5.1. Потенциометрия
5.1.1. Краткие теоретические сведения. Общие указания
5.1.2. Схемы установок
5.1.3. Практические работы
Работа 1. Определение концентрации бромид-иодов с использованием бромид-селективного электрода
Работа 2. Определение содержания железа(III)
Работа 3. Определение содержания марганца в цветных сплавах
Работа 4. Определение содержания хлорид- и иодид-ионов
Работа 5. Определение малых количеств карбоната натрия или соляной кислоты в разбавленных растворах
6,2. Кулонометрия
5.2.1. Краткие теоретические сведения
Общие указания
Потенциостатическая кулонометрия
Амперостатическая кулонометрия
Кулонометрическое титрование
5.2.2. Схемы установок
5.2.3. Практические работы
Работа 6. Определение содержания кислоты
Работа 7. Определение содержания железа (III)
Работа 8. Определение содержании оксихинолина и алюминия
Работа 9. Определение содержания воды в органическом растворителе
5.3. Полярография
5.3.1. Краткие теоретические сведения
Общие указания
Постояннотоковая полярография
Переменнотоковая полярография
Импульсная полярография
Вольтамперометрия
Инверсионная вольтамперометрия
5.3.2. Схемы установок
5.3.3. Практические работы
Работа 10. Определение содержания кадмия методом постояннотоковой полярографии на ртутном капающем электроде
Работа 11. Определение содержания серебра методом постояннотоковой полярографии на дисковом электроде
Работа 12. Определение содержания нитросоединений методом импульсной полярографии
Работа 13. Определение содержания цинка методом переменнотоковой полярографии. Устранение помех, возникающих от присутствия необратимо восстанавливающихся веществ
Работа 14. Определение содержания хинонов методом циклической вольтамперометрии. Оценка обратимости электродной реакции
Работа 15. Определение микроколичеств свинца методом инверсионной вольтамперометрии
Работа 16. Использование ЭВМ
5.4. Амперометрия
5.4.1. Краткие теоретические сведения. Общие указания
5.4.2. Практические работы
Работа 17. Определение содержания свинца титрованием раствором дихромата калия
Работа 18. Определение содержания цинка титрованием раствором гексацианоферроата(II) калия
Глава 6. Методы разделения и концентрирования. Комбинированные и гибридные методы
6.1. Краткие теоретические сведения
6.2. Разделение и концентрирование путем одноступенчатого распределения между фазами
6 2.1. Экстракция
Работа 1. Концентрирование и определение микроколичеств фосфора
Работа 2. Концентрирование ионов железа (III) путем экстракции хлоридных комплексов пиразолонилгептаном
6.2.2. Соосаждение
Работа 3. Концентрирование микропримесей железа (III) соосаждением с фосфатом кадмия
Работа 4. Концентрирование микропримессй Мn, Cd, Ni, Au, Со, Sn, Pb, Ag, Сг, Zn в арсениде галлия соосажденнем с Bi(OН)3
6.2.3. Сорбционные методы
Работа 5. Концентрирование ванадия(V) на анионите
6.3. Хроматографические (многоступенчатые) методы
6.3.1. Общие сведения
6.3.2. Разделение на катионитах
Работа 6. Отделение ионов поливалентных металлов при количественном определении нитрат-ионов
Работа 7. Разделение меди и цинка
Работа 8. Определение борной кислоты в присутствии солен поливалентных металлов
6.3.3. Разделение на анионитах
Работа 9. Определение ионов цинка и никеля (или цинка и магния) при совместном присутствии
Работа 10. Концентрирование и определение примеси сульфат-ионов в азотной кислоте
Работа 11. Разделение молибдена (VI) и вольфрама (VI) на гидратированном диоксиде циркония
6.3.4. Распределительная жидкостная хроматография
Работа 12. Концентрирование микроколичеств меди, хрома и цинка методом экстракционной колоночной хроматографии
Работа 13. Разделение на бумаге смеси ионов марганца(II), кобальта(II) и никеля(II)
Работа 14. Разделение на бумаге смеси ионов никеля(II), кобальта(II) и висмута(III)
Работа 15. Качественный анализ смеси ионов Си2+ и Сd2+
Работа 16. Анализ смеси катионов II аналитической группы (Ва2+, Sr2+, Са2+)
6.3.5. Количественное определение ионов методом осадочной хроматографии на бумаге. Пиковая хроматография
Работа 17. Определение ионов никеля
Работа 18. Определение ионов меди
Работа 19. Определение микроколичеств серебра, меди, свинца, и кадмия методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной диэтилдитиокарбаминатом железа (III)
Работа 20. Определение бромид- и иодид-нонов на бумаге, импрегнированной хлоридом серебра
6.3.6. Электрохроматография на бумаге
Работа 21. Разделение катионов IV аналитической группы в 0,5 М соляной кислоте
Работа 22. Разделение катионов IV аналитической группы с помощью 2 М раствора иодида калия в качестве электролита
Работа 23. Разделение катионов IV аналитической группы, образующих аммиакаты
6.3.7. Газовая хроматография
Работа 24. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов на газовом хроматографе
Приложение
Расчет параметров линейных градуировочных графиков и метрологических характеристик результатов анализа на ЭВМ СМ-1420 и «Искра-1256»
Рекомендательный библиографический список
Рекомендуем
